溴化钠

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溴化物的检查

发布日期:2018-05-05 作者: 点击:

溴化物中一个生物碱与酸所成的盐,市售药品为盐酸盐,我们的是硝酸盐。盐酸盐标准中有“溴化物”检查项,是将约1g样品溶于适量水,再加入氯仿、盐酸,再边振摇边加入氯胺T溶液,氯仿层如显色,与标准溴化钾管相比不得更深,从而确定溴化物是否超限。

溴化物

其原理很简单,就是溴离子被还原为溴单质再被萃取到氯仿层显色,我们的硝酸盐在合成最后两步也用到了溴化物,因此最终也进行了溴化物检查,但是过程中出了问题:我们的硝酸盐在水中的溶解度远小于盐酸盐(极微溶解),因此我们的样品1g根本不能完全溶解,所以我采取了先涡旋振荡5min,再超声10min的方法充分提取溴化物(我们用到的溴化物溶于水),过滤(硝酸盐在氯仿中溶解度好,不过滤的话会被萃取到氯仿层,而且有颜色),然后再照盐酸盐的方法实验,结果三批均在限度以内。

一段时间后,我在看实验记录时,想到了问题:我怎么能够保证涡旋振荡5min,再超声10min就能把硝酸盐中的溴化物完全提取?如果报上去去,审评中心会不会提出质疑?因此我们进行了“加样回收”实验,也就是人为把限度80%、100%和120%的溴化钾加入到了我们的硝酸盐中,然后照前面的方法检查,结果竟然全部检测不到溴化物(氯仿层不显色,而纯溴化钾对照显色)。紧接着我又人为把我们用到的溴化物折合成溴化钾的量加入到了硝酸盐中,依然检测不到!

针对以上问题,我们又采取了以下实验方案(同时附上结果):

1、在硝酸盐中加入溴化钾时不加固体,改加液体,同法操作,依然测不到。

2、硝酸盐加入溴化钾涡旋、超声、过滤后,分别调成酸性、碱性、和中性,结果碱性干扰 测定,酸性、中性仍测不到。

3、改用未成盐的碱基进行试验,过程略有干扰,但仍测不到溴化物。

4、改用盐酸盐进行试验,结果因为盐酸盐非国家标准的晶型(此晶型为另一个厂家的试行标准,尚未转正,符合国家转正标准的盐酸盐我们买不到),在水中和氯仿中均有颜色,干扰测定。

5、在硝酸盐中加入溴化钾,涡旋、超声、过滤后取清夜,加入硝酸银,有沉淀,再加入氨水,沉淀消失,再加入硝酸,沉淀复生成。这基本上可以证明里面存在溴离子,但是我用空白做实验时出现了类似的现象。


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